“学妹速来,反应时间超了。”许秋开始呼唤帮手,现在的时间非常宝贵,每耽误一分钟的时间,都会使反应朝着不可逆的方向进行下去。
“来啦,来啦,马上。”韩嘉莹本来在液氮瓶那边,打算倒点液氮出来玩的,听到呼唤后赶忙穿上实验服,戴上手套、口罩,小跑过来。
‘来的蛮快的嘛。’许秋给她安排任务,“你去配展开剂吧,按之前的两种比例,石油醚:二氯甲烷1:1和1:2来配,”说完,他不忘解释一句,“我之前查过资料,溴取代后产物的极性通常和原料相差不多。”
“好呀。”韩嘉莹向试剂柜走去。
见陈婉清也跟过来了,许秋转头打了个招呼:
“学姐,来搭把手?”
“怎么个帮法?”
许秋想了想道:“帮我配三个pdi原料的二氯甲烷溶液,原料在我的抽屉里,分别是pdi-2、pdi-5和pdi-6。”
“2、5、6……”陈婉清重复了一遍,“我记住了,那么浓度呢。”
“你看着来呗,我等下要点板用。”许秋随意回道,有学姐和学妹的帮忙,他的压力小了很多。
他取来一只一次性滴管,然后伸入反应容器中,吸取了一点点内部的溶液,接着将取来的溶液转移至一次性离心管中,再加入二氯甲烷稀释,最终得到三种反应产物的溶液样品,依次标记为1、2、3号,放在离心管架上。
随后,他又取来三块硅胶板,同样做好编号,再用干净的毛细管分别蘸取三种反应产物的溶液,在同编号的硅胶板下划线处,平行的点上四个样品点,并在旁边留有两个样品点的空余空间。
这时,陈婉清递过来三个子弹头状的离心管,“给你,三组溶液都帮你配好了。”
“谢谢。”许秋道了声谢,将三个离心管放在支架上。
“客气啥,”陈婉清笑了笑,“等下我投反应的时候还需要你帮忙呢。”
许秋也笑了笑回应,然后用干净的毛细管分别蘸取三种原料的溶液,在对应编号的硅胶板上再次点四个点,其中两个点在空白之处,另外两个点和之前的点重合。
完成之后,每块硅胶板上均有六个点,排布方式为:产物产物产物+原料产物+原料原料原料。
“交叉点板,学弟你挺会的嘛。”陈婉清显然是看出了门道。
“什么是交叉点板呀?”韩嘉莹带着装有展开液的展开瓶突然出现。
许秋一边用镊子将硅胶板放入展开瓶,一边解释道:
“这块硅胶板上有三种样品点,一种是单独的原料,一种是单独的产物,还有一种是原料、产物的共混样品点,最后一种也就是所谓的交叉点。
三者相互比较,根据不同样品点在同一展开剂下爬升的高度不同,便可以轻松的分辨出样品点是那个,进而推断出产物点。
正常情况下,只需要原料、产物各一个点就行了,比如我们上次投的反应。
点交叉点主要是为了保险,因为这次可能产物很杂,而且原料和产物的极性差别也不大,在爬板过程中可能挨的很近。”
“原来如此。”
硅胶板被放入展开瓶后,展开剂正沿着板面,自下而上的缓缓爬升,连带着样品一同向上移动。
许秋突然想到了什么,又吩咐道:“学妹,去配点饱和硫代硫酸钠的溶液。”
“硫代硫酸钠……”韩嘉莹嘴里念叨了一句,随后恍然道:“用来处理液溴的?”
“没错,”许秋点头,“刚才忙起来差点忘掉这回事。”
“好呀。”学妹再次风风火火的奔向试剂柜,很快又跑了回来,站在他们旁边配溶液。
硫代硫酸钠很安全,俗名是“大苏打”,加上又是水溶液,也不需要缩在通风橱中进行实验。
待展开剂移动到硅胶板的上划线,许秋用镊子将其捞出,晾干,然后拿到紫外灯下照射。
他和身边人讲了下他观察到的实验现象,“这1号样品,产物主要有三个点,两深一浅,还有一些非常浅的点,几乎看不清楚。”随后开始分析:
“几乎看不清楚的几个样品点,是含量很少的副产物,可能是三溴、四溴取代产物或者不同位置取代的二溴取代物,它们爬升的位置没有和主要产物重合,暂时不用管。”
韩嘉莹用玻璃棒搅拌着烧杯中的溶液,没怎么思考,随口问道:
“那两深一浅呢?”
“浅色的那个对应的位置,是未反应的pdi原料,两个深色的点是单溴代物和二溴代物。”许秋又补充了一句:
“至于具体哪个是哪个那就不好分辨了,需要通过后续分析表征手段才能确定。”
“嗯嗯。”韩嘉莹点点头,停止了搅拌,此时烧杯下方还残留一些硫代硫酸钠的晶体。
“饱和溶液我配好了,现在反应怎么办,要立刻关停吗?”
“1号的反应是可以停了……”许秋顿了顿道,“算了,也不急这么一会儿,等我一分钟把剩下两块硅胶板看完再一起处理吧。”
许秋又拿起2号样品的硅胶板,在紫外灯下仔细检查,过了几秒,说道:“主要的样品点,同样是两深一浅,浅的那个也是原料,应该是和1号差不多的情况。”
其实用肉眼也是能稍微看出来结果的,毕竟原料、产物都是红色的,不过用紫外灯检测更加准确一些。
“师兄,你快看,”韩嘉莹突然道:“3号的板子好像不太一样。”
“是嘛,”许