减压蒸馏不出料的症结找到了,水老鼠改造完成后,随着水蒸汽通入,汽水混和物发出的吱吱声,热水流到冷凝器夹套中,不到十分钟,突然之间,视盅里液体流量大增。
“暂时把真空阀门关小些,以兔反应釜突然暴沸,把黑色的固体带入产品中。”冷凝器通了,釜内真空会突然上升,引起暴沸的可能。因为控制得及时,减压蒸馏平稳地进行着。
二小时后,流量开始变小,再过了一小时十二分,流量很小了,蒸出的液体由淡黄色变成浅红色。再蒸下去影响成品的色泽与纯度了,王近水吩咐工人停止蒸馏,排真空装料。
投呋喃三百千克,出乙酰呋喃成品三百三十六千克,达到小试同等水平。现在,就看高沸的焦化物能否被清洗了。
由视镜目测,反应釜里全是固体,并且体积膨胀得很厉害,按理论计算不超过二百千克,目测体积接近半釜。
一吨硫酸被真空拉入到反应釜中,开启了搅拌,还不等通蒸汽,反应釜内的温度就一直的往上升,50°,60°。不断的升冲料了怎办?在小试中,升温不明显啊,王近之有些发慌,可表现出来必引起工人的恐慌,所以,还是盯在反应釜视镜口观察现象。
液面并没有明显上升,反而在下降,过了二十几分钟,到了91°的时候,放热停止,温度也往下走了。
“怎么办,是与小试的一样升温到130度后再冷却到60度以下放掉,还是现在就冷却?”陈、谢两位硕士通过视镜往反应釜里观察,固液混和物黑漆漆的,看不出什么明堂。
“升温吧,没什么坏处,上课时一开始对工人就这么个教育的,我们得维护自个的权威,真的要改也是三批料以后。”出于企业管理的考虑,王近之还是坚持升温。
升降温与真空倒拉通底阀,一翻操作下来,大约四个小时。温热的浓硫酸被放到广口的二百升体积的塑料筒中,静置了不一会儿,黑色的一固体就浮到表面。
“盖好盖子,让它冷却几小时,白班时再处理吧。”夜班的工作量不少,加上硫酸有强腐蚀性,一切以确保安全为第一要务。王近之吩咐完毕后,回到车间值班室。
已是深夜两点多钟了,因为第一批试生产顺利,三人兴奋得无法入睡。
“要不,我们把乙酰呋喃送到化验室进一针气相看一下纯度是否合格?”最终结果没出来,总有些忐忑不安,谢添手拿着样品向王近之提议着说。
“半夜,化验室也没人值班呀,分析人员又多是女生,总不能叫我现在到女生宿舍叫醒人家吧?等天亮吧,不差这六小时。”王近之看了看bb机上的时间。
“不用叫她们,气相操作我俩会,我们去看一下门有没有上锁,如没有,就来一针吧,反正也睡不着。”成败关键时,总难入眠,这是搞技术的人员的常态,王近之自个的想法也一样,听谢添这么提议,当即站起身来。
化验室的门真的没上锁,气相分析没液相复杂,不需配置流动相什么的,温度稳定一会就行。
一小时后,结果出来了,气.相纯度99.3,超过客户要求的98.0的指标,其中一个0.4成份出峰很早,应当是溶剂氯仿。
“不睡了,我请客,我们到夜排档里来两杯?”看着结果比小试的更好,王近之睡意全无,对两位硕士提议。
门卫睡着了叫不醒,但厂门口护栏很低,没费多大劲,三人就爬出厂大门,自行车骑到了小扁大排档,叫了一箱啤酒,炒了几个小菜开始喝了起来。