压力调高到2mpa,高压泵的声音叽叽地尖了起来,出水加大,工人们纷纷往后躲。王近之自个开阀门把压力调到3mpa,在边上站了近半小时,慢慢地,操作工悬着的心放下了,说:“王部长,放心吧,你去吃中饭,后面的我们自个来,有什么情况再打你的手机。”
身先士卒,不仅仅是战争年代,化工企业试生产也一样,经过这么一次操作之后,以后再到车间,操作工的心态会发生变化,再指挥人家操作,就比较容易了。试车的第一关顺利过去,反应液的纯度达到了86,比小试的还要高一些。
该投氯乙酸钠了,这个反应的放热量很大,控制起来有一定的难度,原计划投料三小时的,实际上化了足足十六小时,不过,反应结果还不错,主峰能达到52以上,维持在小试的水平。
第二道树脂是吸附树脂,过柱洗去盐后再用甲醇与水的混合溶液洗出物料,没了盐的影响,纳滤的压力很低,顺风顺水地就纳滤浓缩完成了,接下来的是减压浓缩,因为设备大,在实验室中,一小时就完成了,而在中试车间,需要七个多小时,冷却结晶一天后,析出了白色固体。
最难的一关过去了,以前做小试时,常常出现不结晶的现象,李巧灵松了口气,吩咐车间开始离心过滤。
“滤出来的固体干失达到68,再增加离心时间干失也没有提高。”即将下班时,顾斌文带来了一个不是太好的消息。
“粗品纯度低,再精制几次,干失会慢慢地提高的。”李巧灵倒没有慌张。
粗品结晶样品送检的同时,中试车间已开始第二次结晶。第二天一早,粗品样品与小试跟踪的第二次结晶样品出来了,与原来的小试液相色谱对比,其它指标还行,但甲酯杂质指标高出一倍。
为了这个杂质能达到合格,中试一次又一次的重结晶,结晶到第七次时,总算合格了,比小试整整多了三次,自然的,收率也就只有小试的60左右。
甲酯指标怎么生成的?中试减压蒸馏时间太长了呗,这是放大效应产生的,无法克服,课题组讨论的结果先这样完成三批中试,反正这个产品的毛利率很高,收率低一些不是根本性的问题。
bopta合格了,络合与冻干也顺利,一周后,产品出来了,配制成溶液后与制剂一对比,色泽明显偏深。
应当是第一批投料,管路不干净产生的吧,讨论后,课题组决定投了第二批料,冻干后的结果,色泽有所改善,可还是略深于进口的制剂,经过高温与紫外灭菌,色泽更是立马大幅度的变黄。
色泽指标与液相指标找不到明显的对应关系,怎么办?继续中试显然是不科学的,只会浪费原料,最后,科题组决定暂停中试,退回到小试重新研究。
钆贝中试暂停了,研发中心的月度会议上,吴总又宣布了一个新的消息:“经过开发二部的攻关,碘帕醇另一条工艺路线的小试已经完成,不日将投入试生产,根据公司对进度的要求,需要在年前完成交货三吨的任务。”
为什么放弃了酯化保护路线呢?前段时间把基本问题都克服并顺利生产十多吨的成品了,王近之有些不解,同时,考虑到与王正林之间微妙的关系,也不宜多发表意见,只是静静地听完他对整个工艺路线的说解与成本分析。
“三碘异酞酰氯路线与现在的路线相比有一个显着的优点,乙酰基杂质可大幅度降低,不需经过精制就能达到药碘指标要求!”王正林信心十足地在台上表态说。